背景資料
X 射線螢光法(XRF)最重要的應用領域包括塗層厚度的品質控制、成分分析以及各種電鍍液的檢測。電鍍液的品質對於獲得理想的電鍍效果以及確保整個電鍍過程的效率至關重要。因此,對電鍍液的化學成分進行檢測是確保品質的必要步驟。會分析浴液的各種參數和特性,以確定其是否符合規格要求。
目前,對於鍍液的分析,人們會使用各種複雜的分析方法,包括滴定法、原子吸收光譜法以及電感耦合等離子體法。這些方法雖然精確,能夠提供電鍍過程中所需的所有資訊,但操作起來相當複雜。此外,還需要使用濃酸來處理樣品,這個過程十分耗時。所幸的是,現在利用 XRF 技術就能得到非常精確的測量結果。
XRF 分析的一個重要優點是,與 AA 和 ICP 不同,進行測試時不需要技術要求很高的操作人員。操作人員只需將樣品加入樣品杯中,選擇正確的校準/分析方法,按下按鈕,幾秒鐘內就能得到可靠且可用的分析結果。另一方面,為了進行精確的校準,有一些容易被忽略的要素必須加以考慮。
使用 XRF 分析電鍍液時,最大的挑戰就是所謂的「基體效應」。所謂基體效應,指的是被分析溶液中其他成分所造成的幹擾或影響。電鍍液並非一成不變的。一旦加入了特定的成分,電鍍過程本身就會改變溶液的組成、汙染程度,而在某些情況下,還會影響溶液的酸度。
Bowman 所開發的多元素分析軟體,能夠修正由一種或多種元素所造成的影響。在進行分析時,該軟體會同時考慮到電解槽中的陣列效應及各種雜質的影響。
儀器設備/測量儀器
- 型號:Bowman L 及 O 系列
- 檢測器:大窗面矽漂移檢測器(LSDD)
樣品準備
樣本可直接從電鍍槽中取出。用移液管將液體吸取到樣本杯中,然後在樣本上蓋上一層聚酯薄膜,再蓋上蓋子,這樣就製成了樣本。聚酯薄膜有助於防止液體蒸發,同時也能避免化學物質的洩漏,從而保護 XRF 儀器不受損壞。
校準
校準是使用經 ICP/滴定法確認過其數值的溶液樣本來進行的。
結果
下表顯示了利用多元素分析軟體所測得的溶液中 Fe、Co 和 P 的濃度範圍及均方誤差,並與 ICP 分析所得的結果進行了比較如下:
| Element | Range (g/l) | Mean square error (g/l) |
|---|---|---|
| Fe | 0 – 47.5 | 1.8 |
| Co | 0 – 1.2 | 0.06 |
| P | 1.5 – 3.6 | 0.14 |
以下是經過多元素分析軟體處理後所得到的 ZnNi 鹼性溶液(NaOH)中的各種元素含量。其中,鋅的含量是透過滴定法確定的,而鎳的含量則是透過 ICP 法確定的。滴定法和 ICP 分析的結果如下:
鋅的含量為 4.5 克/升,鎳的含量為 3.03 克/升。
| Element | XRF results (g/l) | Repeatability (g/l) |
|---|---|---|
| Zn | 4.43 | 0.01 |
| Ni | 3.03 | 0.01 |
